“顆粒知識庫"上一篇文章中,我們講了干法測量中分散壓力的選擇與評估方法,那么激光粒度儀干法測試結(jié)果的準(zhǔn)確性除了受分散壓力的影響外,還有其他的影響因素,我們又要如何判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確呢?讓我們接著上一期的話題繼續(xù)為大家答疑解惑。
01丨干法測試的保證
一般情況下,為確保干法測試結(jié)果的準(zhǔn)確,測試過程中需要滿足以下三個條件:
取樣:保證均一性
物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確:折射率和吸收率
測試條件合適:保證良好的進樣速度,選擇合適的分散壓力
在滿足上述三個條件后,獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性,數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認為可靠。
不過不同行業(yè),對樣品測試也有不同的標(biāo)準(zhǔn),需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn)。如下表:
02丨干法分散進樣速度的選擇
上一期講述了測試條件中選擇合適的分散壓力,那么理想的進樣速度又該如何選擇?通常情況,我們需要通過手動測量,得到最佳進樣速度,步驟如下:
設(shè)置長的測量時間
將樣品放到進樣托盤上
設(shè)置進樣氣壓為4 bar
手動從低到高調(diào)節(jié)進樣速度,直到獲得一個平滑穩(wěn)定的流動,遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍
我們知道測量進樣速度取決于顆粒粉末本身的流動性,理想的進樣速度,通常使測量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間。
03丨干法分散遮光度過濾
遮光度過濾功能的目的,通過設(shè)置遮光度范圍,確保極少或沒有樣品顆粒流過樣品窗時的噪音信號,和樣品濃度過高時沒有充分分散的團聚顆粒信號不被記錄。
看到隨機跳動的短柱后,點擊“進樣",并從低到高調(diào)節(jié)進樣速度,同時觀察左邊遮光度的變化,讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。
總結(jié)干法測量獲得良好測量的基本原則:
背景測量時間足夠長,通常為8秒左右
設(shè)置遮光度過濾,確保測量過程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)
對未知樣品進行壓力滴定,分散壓力可通過顯微鏡或者濕法結(jié)果確認
一次進樣只測試一次,設(shè)定足夠長的測試時間,確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣
每次測試結(jié)束,清理樣品盤,保持樣品盤的光滑度
測試完細粉后,用60-100μm的石英砂粗粉高壓進樣,清理內(nèi)部管路